亚硝酸盐氮测定中的稳定性试验
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篇1：亚硝酸盐氮测定中的稳定性试验
亚硝酸盐氮测定中的稳定性试验
摘要：对亚硝酸盐氮测定的清洁水样及1.00 mg/L亚硝酸盐氮标准使用溶液分别进行了稳定性试验,试验表明,清洁水样置冰箱内至少可保存30 d;1.00 mg/L亚硝酸盐氮标准溶液可保存180 d,大大延长了国标方法中规定的24 h的保存期,既提高了工作效率,又节约了试剂,在实际工作中具有一定的可行性及推广性.作 者：秦琛 QIN Chen 作者单位：南通市通州区环境监测站,江苏,南通,226300 期 刊：污染防治技术 Journal：POLLUTION CONTROL TECHNOLOGY 年，卷(期)：, 23(1) 分类号：X832 X830.5 关键词：亚硝酸盐氮 清洁水样 标准溶液 稳定性篇2：总氮测定中相关问题的探讨
总氮测定中相关问题的探讨
大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,总氮直接反应了水体中各类氮总和的大小,是衡量水质的重要指标之一[1].文中对降低总氮空白值的'方法及氧化后放置时间对测定结果的影响等方面进行了探讨
作 者：姚海珍 作者单位：蚌埠市环境监测站综合室,安徽,蚌埠,233000 刊 名：中国新技术新产品 英文刊名：CHINA NEW TECHNOLOGIES AND PRODUCTS 年，卷(期)：2010 “”(14) 分类号：X8 关键词：总氮 空白值 放置时间篇3：总氮测定中相关问题的探讨
总氮测定中相关问题的探讨
摘要：大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,总氮直接反应了水体中各类氮总和的大小,是衡量水质的重要指标之一[1].文中对降低总氮空白值的'方法及氧化后放置时间对测定结果的影响等方面进行了探讨作 者：姚海珍 作者单位：蚌埠市环境监测站综合室,安徽,蚌埠,233000 期 刊：中国新技术新产品 Journal：CHINA NEW TECHNOLOGIES AND PRODUCTS 年，卷(期)：, “”(14) 分类号：X8 关键词：总氮 空白值 放置时间篇4：牛磺酸的稳定性及其在药酒中的测定
牛磺酸的稳定性及其在药酒中的测定
应用日立L-8800型全自动氨基酸分析仪测定了药酒中牛磺酸的含量及其稳定性.对仪器的分析条件作了两项调整,其一,梯度淋洗中淋洗剂B2的淋洗时间改为6.0 min;其二,自动进样器的进样模式改为“cut”模式.制备了3种浓度水平牛磺酸含量的药酒样品进行试验.每一试样又分为两份,一份在室温保存,另一份置于冰箱中在4 ℃保存.每份试样在制备的`当时即按规定方法测定其牛磺酸含量,之后每隔1个月分析一次,连续测定3个月.测定结果证明,在药酒基体中,牛磺酸稳定性相当好.对同一试样分别进行5次测定,考核了方法的精密度,测得其RSD值为0.74%.测得此方法的回收率在97.3%至105.5%之间.
作 者：夏虹 杨洁 XIA Hong YANG Jie 作者单位：农业部食品质量监督检验测试中心,武汉,430064 刊 名：理化检验-化学分册 ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年，卷(期)： 43(11) 分类号：O657 关键词：自动氨基酸分析仪 牛磺酸 药酒 稳定性篇5：水体中总氮测定方法的改进
水体中总氮测定方法的改进
摘要：用碱性过硫酸钾法测定水体中总氮含量时经常出现高空白吸光值、标准曲线线性相关性较差以及测定结果不准等问题。采用正交法对各种测定组合进行对比，并探讨了各种因素对空白吸光值和线性方程的影响。结果表明，各种影响因素从大到小的次序为过硫酸钾重结晶次数、消解时间、氢氧化钠和盐酸的用量。最优测定组合为：过硫酸钾重结晶2次、消解时间不少于40 min、氢氧化钠用量为12 g、不加盐酸。线性方程相关系数检验符合标准。
关键词：总氮；过硫酸钾；空白吸光度；改进
中图分类号：O661.1 文献标识码：A 文章编号：0439-811419-4779-03
收稿日期：2013-05-17
基金项目：国家自然科学基金项目（21173026）；国家大学生创新训练项目（10489316）
作者简介：张 利（1991-），女，河南驻马店人，在读本科生，研究方向为应用化学，（电话）13094218879（电子信箱）964324537@qq.com；
通讯作者，戴 捷，教授，博士，主要从事水污染控制及化学生物学方面的研究，（电话）18064225122（电子信箱）824373297@qq.com。
总氮是指水体中各种形态氮的总含量。水体中氮含量增加会造成微生物大量繁殖，大量消耗水中的溶解氧，浮游生物肆意生长也会使水质富营养化，导致水质恶化[1]。因此，总氮含量是影响水质的重要指标之一。目前测定总氮含量常用的方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法[2]，但是在测定过程中会出现高空白值、低精确度等问题。虽然目前有很多学者对总氮测定方法做出了改进[3，4]，但是仍有一些可优化之处。紫外分光光度计对空白值的要求比较高，因此空白值与总氮测定结果的准确度、精密度有极大的关系。本研究主要对空白值的影响因素进行分析，用正交试验对过硫酸钾的重结晶次数、氢氧化钠和盐酸用量进行研究，寻求最优组合，使水中总氮的测定更简洁、精确和经济。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津公司）；XY-280B手提式不锈钢蒸汽消毒器（上海三申医疗器械有限公司）；SHZ-D型循环水式真空泵（巩义予华仪器公司）；电热鼓风干燥箱（天津市华北实验仪器有限公司）。
碱性过硫酸钾：称取40.0 g 过硫酸钾（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）溶于600 mL水中，另取一定量的氢氧化钠（分析纯，天津市红岩试剂厂）溶于300 mL水中，待冷却至室温后，混合上述两种溶液并定容至1 000 mL，存放于聚乙烯瓶中。
1.2 试验原理
1.3 试验要求
1）国标中要求氢氧化钠为优级纯，试验用水为无氨水，但是研究表明，优级纯和分析纯氢氧化钠对试验测定值影响不大[5]； 蒸馏水的测定效果与用无氨水的测定结果几乎相同[6]。
2）所用玻璃器皿先用1 mol/L盐酸溶液浸洗，然后用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗。
2 结果与分析
2.1 正交试验设计
影响总氮测定的主要因素是碱性过硫酸钾的结晶次数[7]，根据碱性过硫酸钾和盐酸的'综合影响设计一个混合型正交试验表L16（2×43），通过相关系数来初步选出相关性好、准确度较高的参数。
表1数据表明，2号试验相关系数能达到0.999 以上，而3号、4号相关系数却小于0.900，在重结晶次数相同的情况下，本应是消解时间越长越能达到要求，但数据结果却相反，这说明氢氧化钠的用量对测定结果有很大的影响；从表1中得16号试验的相关系数比15号的小，这说明17 g 氢氧化钠的用量过多，30 min消解时间过短。比较相关系数初步得出结论：过硫酸钾要重结晶2～3次，氢氧化钠用量12 g或15 g，消解时间不小于40 min。由于紫外分光光度计对空白值的要求比较高，要求空白吸光度不大于0.03，所以影响总氮测定的主要因素是碱性过硫酸钾。
2.2 消解时间的影响
消解时间长短代表着过硫酸钾消解是否完全。随着消解时间增加，空白值变化如下：
如图1所示，随着消解时间的增加，空白值逐渐降低，在消解时间为30 min时，空白值接近0.12，可能是由于消解时间太短，导致过硫酸钾分解不彻底。在40 min时，空白值小于0.02，说明过硫酸钾分解完全，符合试验要求（40 min后空白值基本没有变化）。因此，消解时间应不小于40 min。
2.3 过硫酸钾重结晶次数和氢氧化钠的用量对空白值的影响
由表2可知，12 g 氢氧化钠用量最佳，由表1可知，除了16号试验，过硫酸钾重结晶2次或者3次后的相关系数都大于0.999 0，当氢氧化钠用量为10 g时，由于用量过少可能会导致过硫酸钾分解不完全，所以空白值偏高；当氢氧化钠用量大于12 g时，过量氢氧化钠会导致空白值偏高，并且氢氧化钠在220 nm处也会有少量吸收。故氢氧化钠用量为12 g最宜[8]。
2.4 盐酸对总氮测定的影响
在正交试验过程中发现盐酸用量对测定结果影响不大，从物料守恒分析[9]可得，盐酸的作用是提供氢离子中和剩余的氢氧化钠。试验中过硫酸钾用量40 g，氢氧化钠用量12 g，由以上物料关系可以得出最后水溶液大致呈中性，没有多余的氢氧化钠，不用加盐酸中和。
对过硫酸钾重结晶次数2次和3次，氢氧化钠用量12 g，加1 mL盐酸和不加盐酸的情况下测定加标回收率（表3）。由表3看出，无论重结晶次数是2次或3次还是加盐酸与否，加标回收率为96.02%～102.28%。盐酸在220 nm处有一定的吸光度，也会造成空白值增加，所以不加盐酸所引起的误差可以忽略不计。 2.5 方程分析
对根据过硫酸钾重结晶2次，氢氧化钠用量12 g，消解时间不低于40 min拟合出的线性方程y=0.003 81+0.009 96x进行统计分析。
方程相关系数为0.999 93，标准偏差为0.003 67，概率P 由相关系数检验表可知，当样本容量为6，即自由度为4时，相关系数检验α=0.01的临界值为0.990 00。由此可见，x与y有高度显著的线性关系。所以相关系数检验符合标准。t检验、F检验和相关系数检验具有一致性[10]。
3 小结与讨论
1）分析纯的过硫酸钾含杂质较多，要重结晶两次才能使空白值达到要求。消解时间至少要达到40 min，否则分解不彻底，会严重影响测定结果。
2）氢氧化钠用量12 g为最宜。用量过少会导致过硫酸钾分解不完全，造成空白值偏高；用量过多会造成大量的氢氧化钠剩余，残余氢氧化钠也会与空气中的二氧化碳反应， 使溶液中碳酸根离子的浓度增加， 使得在220 nm和275 nm处的吸光度增加[5]。
3）当氢氧化钠用量为12 g时，消解后溶液中氢氧化钠剩余量仅为0.004 mol/L，对空白值的影响可以忽略不计，可以不加盐酸。
参考文献：
[1] JAMES J M，AYSEN Y，COABAN-YILDIZ Y，et al. Nitrogen cycling in the offshore waters of the Black Sea[J]. Estuarine， Coastal and Shelf Science，2007，74（3）：493-514.
[2] HJ 636-2012， 水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].
[3] 张允法，雷 明，董文忠，等. GB11894-89测定水质总氮影响因素分析[J].湖北农业科学，，48（5）：1232-1234.
[4] 郭姿珠，邓飞跃，雍伏曾.水体中总氮测定方法的改进[J].中国给水排水，2007，22（23）：82-84.
[5] 蒋晶晶， 张芙蕖.降低总氮空白吸光值的因素探讨[J].环境科学与管理，，33（2）：121-122.
[6] 孔凡彬，邓 磊.用无氨水、蒸馏水和去离子水测定总氮结果比较[J].环境研究与检测，，18（1）：40-41.
[7] 周惜时，秦迎丰，刘 丽，等.总氮测定中过硫酸钾的影响[J].污染防治技术，，23（4）： 111-112.
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[9] 彭 鹏，石 慧. 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮[J].污染防治技术， 2008，21（2）：86-88.
[10] 王天营.一元线性回归分析中三种检验的等价性研究[J].统计与决策，（3）：8-11.
篇6：蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的不同提取方法及含量测定
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的不同提取方法及含量测定
对超声提取、振荡提取、热水提取等不同的样品提取技术进行比较,选择用简便高效的超声提取技术提取蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐.用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐含量,用镉柱还原法测定硝酸盐含量.NO2-和NO3-的.回收率分别为 97.5%～100.2%和96.8%～103.7%,RSD分别为6.05%和0.24%.
作 者：陈秋生 梁淑轩 李科 孙汉文 CHEN Qiu-sheng LIANG Shu-xuan LI Ke SUN Han-wen 作者单位：河北大学,化不与环境科学学院,河北省分析科学与技术重点实验室,河北,保定,071002 刊 名：河北大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF HEBEI UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)： 27(2) 分类号：O652.4 关键词：蔬菜 硝酸盐 亚硝酸盐 提取篇7：水生植物总氮测定中两种消化方法的比较
水生植物总氮测定中两种消化方法的比较
水生植物在人工湿地污水净化过程中起着非常重要的作用,植物组织中氮、磷的含量是考察人工湿地净化污水效能的一个重要指标.采用经典的Kjeldahl(凯氏)消化法和H2SO4-H2O2消化法测定了人工湿地植物体中总氮含量,分析了两种消化方法各自的优缺点,并应用SPSS统计软件对两种方法测得的数据进行统计检验.其结果表明,两种方法测得的总氮含量具有显著性差异.应根据不同的.实验要求选择适宜的测定方法.
作 者：景丽洁 袁东海 王晓栋 王连生 作者单位：景丽洁(南京大学环境学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,江苏,南京,210093;吉林化工学院环境科学与工程系,吉林,长春,132022)袁东海,王晓栋,王连生(南京大学环境学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,江苏,南京,210093)
刊 名：环境污染与防治 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL POLLUTION AND CONTROL 年，卷(期)： 27(5) 分类号：X8 关键词：总氮 水生植 物凯氏法 H2SO4-H2O2 消化法 SPSS篇8：降低总氮测定中空白吸光值的研究
降低总氮测定中空白吸光值的研究
摘要：就碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时空白吸光值过高的现象进行了研究,确定蒸馏水和K2S2O8纯度是影响试验结果的关键因素.选用普通蒸馏水双蒸去离子后的高纯水及纯度大于99.0%的进口K2S2O8或国产分析纯K2S2O8二次重结晶配制成的溶液,其余步骤参照国标介绍的`方法,即可保证空白吸光值小于0.030.当蒸馏水和K2S2O8纯度不高时,适当改进试验的操作过程,如对所配碱性K2S2O8溶液加微量HCl(1+9)处理、延长消解时间至50 min、消解完取出比色管后迅速冷却等方法也可适当降低空白吸光值,但不能确保在0.030以下.消解仪器与分光光度计的不同对分析结果无显著影响.作 者：苗卫卫 江敏 吴昊 罗春芳 MIAO Wei-wei JIANG Min WU Hao LUO Chun-fang 作者单位：上海水产大学生命科学与技术学院,上海,200090 期 刊：上海水产大学学报 ISTICPKU Journal：JOURNAL OF SHANGHAI FISHERIES UNIVERSITY 年，卷(期)：2007, 16(2) 分类号：X830.2 关键词：总氮 空白吸光值 碱性过硫酸钾 紫外分光光度法【亚硝酸盐氮测定中的稳定性试验】相关文章：
5.三角形的稳定性
10.燃烧热的测定实验报告
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