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执业药师考试药典附录：分光光度法

2024-05-10 07:37:32 收藏本文下载本文

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执业药师考试药典附录：分光光度法

篇1：执业药师考试药典附录：分光光度法

分光光度法

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的光吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

常用的波长范围为：（1）200～400nm的紫外光区；（2）400～760nm的可见光区，（3）

2.5～25μm（按波数计为4000～400cm<-1>）的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。来源：考试大

单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式：1 a=1g ─ =ecl t式中 a 为吸收度；t 为透光率；e 为吸收系数，采用的表示方法是（e1％ 1cm），其物理意义为当溶液浓度为1％（g/ml），液层厚度为1cm时的吸收度数值；c 为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；l 为液层厚度，cm.物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸收度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅的因素较多，且常使用单色光纯度较差的仪器，故测定时应用标准品或对照品同时操作。来源：考试大

篇2：执业药师考试药典附录：比色法

b. 比色法

用比色法测定时，应取对照品同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸收度后，按紫外分光光度法项下（1）对照品比较法的计算式计算供试品浓度。来源：考试大

当吸收度和浓度关系不呈线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸收度，然后以吸收度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸收度在标准曲线上求出其含量。来源：考试大

篇3：执业药师考试药典附录：薄层色谱法

b. 薄层色谱法

薄层色谱法，系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

1.仪器与材料（1）玻板除另有规定外，用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。

（2）吸附剂或载体最常用的有硅胶g、硅胶gf<[254]>、硅胶h、硅胶hf<[254]>，其次有硅藻土、硅藻土g、氧化铝、氧化铝g、微晶纤维素、微晶纤维素f<[254]>等。其颗粒大小一般要求直径为10～40μm.薄层涂布，除另有规定外，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；前者系将吸附剂或载体用水适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上，后者系在吸附剂或载体中加入一定量的黏合剂，一般常用10％～15％煅石膏（caso4.2h2o在140℃加热4小时），混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。

（3）涂布器应能使吸附剂或载体在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

（4）点样器一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。

（5）展开室可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或有双槽，盖子须密闭。

2.操作方法（1）薄层板制备除另有规定外，将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm），取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用。或用商品预制板。

（2）点样除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。

点样时必须注意勿损伤薄层表面。

（3）展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离，除另有规定外，一般为8～15cm，取出薄层板，晾干，按正文项下的规定检测。

展开缸如需预先用展开剂预平衡，可在缸中加入适量的展开剂，必要时并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，盖严，使展开缸平衡或按正文规定操作。

（4）如需用薄层扫描仪对色谱进行扫描供鉴别、检查或含量测定，则可用薄层扫描法。

3.薄层扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、杂质检查或含量测定。

除另有规定外，薄层扫描方法可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择反射方式，采用吸收法，或荧光法，用双波长或单波长扫描。测定方法有内标法及外标法。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故薄层扫描定量测定应在保证供试品斑点的量在校正曲线的线性范围内的情况下，与对照品同板点样，展开，扫描，积分和计算。

用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。含量测定时，供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于4个，对照品每一浓度不得少于2个，薄层扫描定量用的对照品纯度应符合含量测定用对照品的要求。

篇4：执业药师考试药典附录：馏程测定法

b. 馏程测定法

馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准压力[101.3kpa（760mmhg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。来源：考试大

某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。

仪器装置如图。用国产19标准磨口蒸馏装置一套。a为蒸馏瓶；b为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却，馏程在130℃以上用空气冷凝管；c为具有0.5ml刻度的25ml量筒；d为分浸型具有0.5℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴（其液面始终不得超过供试品液面），80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。来源：考试大

测定法取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。来源：考试大

测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％以上时，应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。

测定时，气压如在101.3kpa（760mmhg）以上，每高0.36kpa（2.7mmhg），应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kpa（760mmhg）以下，每低0.36kpa（2.7mmhg），应增加0.1℃。

篇5：执业药师考试药典附录：灰分测定法

k. 灰分测定法

「总灰分测定法」测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

「酸不溶性灰分测定法」取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。